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YC/T 207-2014标准变更说明和重点分析

YC/T 207-2014标准变更说明和重点分析

 

时间:2017-10-23 15:46:11来源:科印网作者:李强、段秀春   

  YC/T 207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法》(以下简称“新版标准”)于2014年12月24日发布,2015年1月15日正式实施,实施8年的旧版标准YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》(以下简称“旧版标准”)同步作废。

  溶剂残留是各烟用纸张印刷企业及材料厂家普遍开展的检测项目,部分企业在新版标准发布之前便已使用顶空-气相色谱质谱联用仪进行检测,而一直使用顶空-气相色谱仪进行检测的企业则面临着仪器升级的压力。

  笔者公司作为专业的第三方检测机构,配备Agilent 7697A-7890B-5977A顶空-气相色谱质谱联用仪、1260高效液相色谱仪、1290-6460C超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、7900电感耦合等离子体质谱仪等先进检测仪器,自2015年9月开始为客户提供新版烟用纸张安全卫生指标检测,目前所有化学检测项目及D65荧光亮度全部通过CNAS认可(证书号:L8011)。

  根据笔者公司近两年的检测经验,我们认为新版标准是对旧版标准的重大变更,最核心的变更是检测方法由顶空-气相色谱法升级为顶空-气相色谱/质谱联用法,在有效提高检测方法检出限和灵敏度的同时,也对检测人员提出了更高的专业要求。为了帮助业内人士进一步了解新版标准的变更情况,以及需要重点关注的检测工作,本文将进行如下说明和分析。

  变更说明

  1.调整检测名称

  新版标准调整了检测名称,改为“烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法”。

  2.调整适用范围

  新版标准调整了适用范围,增加了接装纸、内衬纸等烟用纸张。

  3.修改检测指标

  (1)新版标准在旧版标准苯、甲苯、乙苯、(邻、间、对)二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚16项检测指标的基础上,增加了苯乙烯、甲醇、正丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯9项检测指标,将丙二醇甲醚名称修改为1-甲氧基-2-丙醇,共25项典型检测指标。

  (2)在以上25项典型检测指标(3.2.1)的基础上,3.2.2提出了“其他溶剂残留标样”的概念,由烟用纸张定性分析结果(6.1.2)来确定。

  因此,新版标准较旧版标准增加了检测指标,更将检测指标变更为开放式,分为典型溶剂残留(25项)和其他溶剂残留(不固定)。

  4.修改仪器检测方法

  仪器检测方法变更是新版标准最核心的变更,检测方法由顶空-气相色谱法(GC-FID)升级为顶空-气相色谱/质谱联用法(GC-MS)。

  GC-FID和GC-MS作为两种常见的检测方法,各有优势和不足,现进行如下简要说明。

  (1)定性分析

  GC-FID单纯使用保留时间对待测化合物进行定性,而GC-MS则在使用保留时间的基础上,通过目标化合物特征离子及其丰度比例进行定性,定性可靠性较GC-FID有很大提升,基本可有效避免GC-FID易发生的假阳性问题。

  (2)检出限、定量限

  相比GC-FID,GC-MS可获得更低的检出限和定量限。

  (3)线性范围

  GC-FID的线性范围约为106,而GC-MS的线性范围只有103,即GC-MS可准确定量的范围远小于GC-FID。

  (4)仪器操作

  GC-MS的硬件和软件操作,均较GC-FID复杂,对检测人员的要求也更高。

  (5)仪器状态

  GC-FID基本是静态的,而GC-MS是动态的,也就是说其仪器状态一直处于动态变化,需加强监控。

  5.调整标准溶液配制浓度

  新版标准的标准溶液配制浓度根据待测化合物的实际残留情况进行了调整,最高浓度和最低浓度由625倍缩小到了100倍,在加强检测针对性的基础上更有利于获得较好的线性。

  6.增加质量控制

  (1)空白试验(6.2.2)

  空白试验是化学检测领域常规质量控制手段之一,通过空白试验可有效排除空白污染导致的检测数据异常。

  (2)质控样品(6.2.1)

  20次样品测试后应测定一个中等浓度的标准工作溶液,如果测定值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作。

  通过质控样品可有效识别系统偏差,必要时可重新制作标准工作曲线,确保检测数据准确。 重点分析

 

  1.标准曲线线性

  由于GC-MS的线性范围比GC-FID小得多,所以使用GC-MS时,部分待测化合物的线性较难达到标准要求的R2≥0.995。

  对此,一方面需要加强检测人员的技能训练,另一方面则需要针对各自仪器的特点和实际状态,合理设置仪器参数(新版标准是基于Agilent G1888制定的顶空参数,与现在的Agilent 7697A及其他品牌的顶空参数设置有所不同。另外,不同品牌型号的GC-MS,其灵敏度等不尽相同,故仪器参数需合理设置),反复实验,直至完全达到标准要求。

  2.质量控制

  由于GC-MS一直处于动态变化中,所以20次样品测试后进行质控样品检测的测定值与原值相差应≤5%的要求较难达到。

  对此,作为专业检测机构或者烟用纸张印刷企业,对异常产品进行最终判定时,应严格按照该条款进行。但企业在日常监控工作中应牢牢把握检测的目的是确保合格产品出厂的原则,可根据实际情况适当放宽条件,例如产品远远达不到超标的警戒值时,即使质控样品检测值超出标准要求也可暂不重新制作标准工作曲线,从而减少因反复制作标准工作曲线而造成的经济和时间成本上升。具体限度则需要企业结合自身产品特点等来摸索制定,以达到成本和风险的合理平衡,确保出厂质量。

  3.限量要求

  YQ 57-2015《烟用接装纸安全卫生要求》、YQ 58-2015《烟用内衬纸安全卫生要求》以及YQ 69-2015《卷烟条与盒包装纸安全卫生要求》对溶剂残留限量要求见表1。

  如表1所示,溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用的溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和。其中,许可使用溶剂为YQ 15规定的乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和2-丁酮;溶剂杂质为YQ 15未许可的挥发性物质,其中苯系物为甲苯、乙苯、二甲苯。

  除乙醇以外许可使用溶剂残留量、苯系物、苯的含量可直接通过典型溶剂残留检测并加和获得,溶剂杂质总量和溶剂残留总量在典型溶剂残留范围内(6.2.1,25种)也易于获得。但通过上述表述可知,溶剂杂质是指YQ 15未许可使用的挥发性物质,也就是说不仅包括典型溶剂残留中扣除许可使用部分的物质,还包括其他溶剂残留(6.1.2)。

  典型溶剂残留检测一般通过SIM方式进行,而其他溶剂残留的检测则需对每一个样品进行SCAN扫描,若发现未知化合物,则需进行谱图检索,初步定性后使用标准品进行定性和定量确认分析,工作量大、耗时长、对检测人员要求高,开展难度很大,而是否需要进行其他溶剂残留的检测还要根据各中烟公司具体要求执行。

  目前,Agilent设备软件可以设置同时采集SIM和SCAN数据,通过SCAN谱图对其他溶剂残留是否存在进行大致判断,但有较大峰出现要进行定性分析时,最好进行标准谱图调谐并使用SCAN模式采集后检索谱库进行初步确认,若需进行定性和定量,则需购买相应的标准品后再进行分析。

  目前部分印刷企业通过与典型溶剂残留进行峰高或峰面积的比对进行模糊定量的方法是一种积极的探索,但在科学性上有所欠缺,因为同浓度的不同物质其峰高和响应值很可能是不同的(从典型溶剂残留同浓度的不同物质即可获知)。

  对此,如果印刷企业仅是出于控制和规避风险的目的,则不需要投入过多的人力物力进行确切的定性和定量,当有其他溶剂残留峰出现时,可以根据印刷企业只是对印刷材料进行重组,并不添加任何物质,产品的所有成分均来自于印刷材料的特点,通过对该产品原材料的谱图进行比对,确定其来源,从而要求相关原材料供应商进行整改即可。

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